生活饮用水标准检验方法 总则部分

发布于:2021-10-14 07:41:31

生活饮用水标准检验方法 总则
GB/T 5750.1-2006

1 范围
? 本标准规定了生活饮用水水质检验的基本 原则和要求。
? 本标准适用于生活饮用水水质检验,也适 用于水源水和经过处理、储存和输送的饮 用水的水质检验。

2 规范性引用文件
? GB 5749 生活饮用水卫生标准 ? GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 ? GB 15603 常用化学危险品贮存通则 ? GB 19489 实验室生物安全通用要求 ? JJG 196 常用玻璃量器计量检定规程

3 术语和定义
? 恒重 除溶解性总固体外,系指连续两次干燥后的 质量差异在0.2mg以下。
? 量取 用量筒取水样或试液。 ? 吸取 用无分度吸管或分度吸管(又称吸量管)吸
取。 ? 定容 容量瓶中用纯水或其他溶剂稀释至刻度的操
作。 ? 参比溶液 本标准所列项目,除另有规定外,均已
溶剂空白(纯水或有机溶剂)作参比。

4 检验方法的选择
? 同一个项目如果有两个或两个以上的检验方法时, 可根据设备及技术条件,选择使用,但以第一法 为仲裁法。
? 最低检测质量:方法能够准确测定的最低质量。 ? 最低检测质量浓度:最低检测质量所对应的浓度。 ? 精密度和准确度是定性概念,不宜定量表示,需
要用量值表示的均用“不确定度”。目前,国内 正在推广采用不确定度的过渡阶段。本标准为与 以往资料相衔接,仍沿用精密度和准确度,具体 的参数采用标准偏差、相对标准偏差和回收率等。

5 试剂及浓度表示
? 试剂规格:本标准所用试剂,凡未指明规格者, 均为分析纯(AR)级。当需用其他规格时将另作 说明,指示剂和生物染料不分规格。
? 校准用标准尽可能使用有证书的标准溶液和使用 有证标准参考物按标准方法配制。
? 试剂溶液未指明用何种溶剂配制时,均指用纯水 配制。
? 本标准中所用盐酸、硫酸、氨水等均为浓试剂, 以HCl(ρ20=1.19g/mL) 、H2SO4 (ρ20=1.84g/mL) 等的密度表示。配制后的试剂浓度以摩尔每升 (mol/L)表示。

? 所用试剂的配制方法均在各项目中阐明,表1为 几种常用酸碱的浓度和配制溶液的配方。

表1 几种常用酸、碱的浓度及稀释配方

名称

盐酸 硫酸 硝酸 冰乙 酸

密度(20℃)/ g/mL

1.19 1.84 1.42 1.05

物质的质量分数(%) 36.8~38 95~98 65~68 99

物质的浓度/(mol/L) 12

18 16 17

配制每升下列溶液所需 浓酸或浓碱的体积/mL

6 mol/L溶液 1 mol/L溶液

500 334 375 353

83

56 63 59

氨水
0.88 25~28
15
400 67

? 物质B的浓度,又称物质B的物质的量浓度,是物 质B的物质的量除以混合物的体积,常用单位: mol/L。
? 物质B的质量浓度,是物质B的质量除以混合物的 体积,常用单位:g/L,mg/L,μg/L 。
? 物质B的质量分数,是物质B的质量与混合物的质 量之比,量纲一的量,可用%表示浓度值。
? 物质B的体积分数,是物质B的体积除以混合物的 体积,量纲一的量,常以%表示浓度值。
? 体积比浓度是两种液体分别以V1与V2体积相混。 凡未注明溶剂名称时,均指纯水。两种以上特定
液体与水相混合时,应注明水。例如:HCl (1+2), H2SO4 + H3PO4 +H2O =(1.5+1.5+7)

6 实验纯水
? 检验中所使用的水均为纯水,可由蒸馏、 重蒸馏、亚沸蒸馏和离子交换等方法制得, 也可采用复合处理技术制取。用有特殊要 求的纯水,则另做了具体说明。
? 实验室检验用水应符合GB/T 6682的要求, 分为一级水,二级水和三级水。
? 超痕量分析时使用一级水。对高灵敏度的 微量分析使用二级水。三级水用于一般化 学分析

? 各级纯水均应使用密闭、专用的聚乙烯、 聚丙烯、聚碳酸酯等类容器。三级水也可 使用专用玻璃容器。新容器在使用前应进 行处理,常用20%盐酸溶液浸泡2d~3d,再用 待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6h以 上,沥空后再使用。
? 由于纯水贮存期间,可能会受到实验室空 气中二氧化碳,氨气,微生物和其他物质 以及来自容器壁污染物的污染,因此,一 级水应在使用前新鲜制备;二级水、三级 水贮存时间也不易过长。
? 各级用水在运输过程中应避免受到污染。

7 玻璃仪器与洗涤
? 玻璃仪器的检定与矫正:容量瓶、滴定管、无分 度吸管、刻度吸管等应按照JJG 196进行检定与校 正。
? 配置标准色列时,需使用成套的比色管,各管内 径与分度高低应一致,必要时应对体积进行校正。
? 玻璃器皿须经彻底洗净后方能使用。玻璃仪器的 洗涤可先用自来水浸泡和冲洗,再用洗涤液浸泡 洗涤,然后自来水冲洗干净,最后用纯水淋洗三 次。洗净后的器皿内壁应能均匀的被水润湿,如 果发现有小水珠或不沾水的地方,说明容器壁上 有油污,应重新洗涤。

洗涤液的配制和使用
? 洗涤液由重铬酸钾溶液与浓硫酸配制。称 取100g工业用经研细的重铬酸钾于烧杯中, 加入约100mL水,沿烧杯避缓缓加入工业用 浓硫酸,边加边用玻璃棒搅动(注意:放 热反应,防止硫酸溅出),开始加入硫酸 时有红色铬酸沉淀析出,加硫酸至沉淀刚 好溶解为止。

? 洗涤液是一种很强的氧化剂,但作用比较慢,因 此需使洗涤的器皿与洗涤液充分接触,浸泡数分 钟至数小时。用铬酸洗涤液洗过的器皿,要用自 来水充分清洗,一般要冲洗7~10次,最后用纯水 淋洗3次。用洗涤液洗过的器皿要特别注意吸附在 器皿壁上尤其是磨砂部分沾污铬和其他杂质对实 验的干扰。
? 洗涤液应贮存于磨口瓶塞的玻璃瓶内,以免吸收 水分,用后仍倒*恐小6啻问褂煤笙吹右褐懈 酸被还原变为绿褐色,不再具氧化性,就不能再 用。

? 肥皂液、碱液及合成洗涤剂可用于洗涤油 脂和有机物。
? 氢氧化钾酒精溶液(100g/L):称取100g氢 氧化钾,加50mL水溶解,加工业酒精至 1000mL。适用于洗涤油垢、树脂等。
? 酸性草酸或酸性羟胺洗涤液:适用于洗涤 氧化性物质。如洗涤沾污氧化锰的容器, 羟胺作用较快。其配方是:称取10g草酸或 1g盐酸羟胺,溶于100mL盐酸溶液(1+4) 中。

? 硝酸溶液:测定金属离子时需用不同浓度 的硝酸溶液【常用(1+9)】浸泡,洗涤玻 璃仪器。
? 洗涤玻璃仪器时应防止受到新的污染,如 测铁所用的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷, 可用塑*羲ㄒ耘菽芰纤⑾矗徊庑俊⑻ 用的玻璃仪器用酸洗后不能再用自来水冲 洗,应直接用纯水淋洗;测氨和碘化物用 的仪器洗净后应浸泡在纯水中。

检测仪器、设备的计量检定和维护
? 各项测定项目中使用的天*、分析仪器以 及与检测数据直接有关的设备,应建立定 期的检定和经常的自校与维护,并有详细 的记录,以保证仪器和设备在分析工作中 正常运行。

实验室安全
? 常用化学危险品(以下简称化学危险品) 贮存的基本要求应按照GB 15603执行。
? 微生物实验室生物安全管理,实验室设施 设备的配置,个人防护和实验室安全行为 等应按照GB 19489执行

生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存
GB/T 5750.2-2006

范围
? 本标准规定了生活饮用水及其水源水样的 采集、样品保存和采样质量控制的基本原 则、措施和要求。
? 本标准适用于生活饮用水及其水源水样的 采集和样品保存。

采样计划
? 采样前应根据水质检验目的和任务制定采 样计划,内容包括:采样目的、检验指标、 采样时间、采样地点、采样方法、采样频 率、采样数量、采样容器与清洗、采样体 积、采样保存方法、样品标签、现场测定 项目、采样质量控制、运输工具和条件等

采样容器
? 应根据待测组分的特性选择合适的采样容器 ? 容器的材质应化学稳定性强,且不应与水样中组
分发生反应,容器壁不应吸收或吸附待测组分。 ? 采样容器应可适应环境温度的变化,抗震性能强。 ? 采样容器的大小、形状和重量应适宜,能严密封
口,并容易打开,且易清洗。 ? 应尽量选用细口容器,容器的塞和盖的材料应与
容器材料统一。有机物和某些微生物检测用的样 品容器不能用橡胶塞,碱性的液体样品不能用玻 璃塞。

? 对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有 机材质的采样容器,如聚乙烯塑料容器等。
? 对有机物和微生物学指标测定水样应使用玻璃材 质的采样容器。
? 特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材 质的容器。如热敏物质应选用热吸收玻璃容器; 温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应 选用不锈钢容器;生物(含藻类)样品应选用不 透明的非活性玻璃容器,并存放阴暗处;光敏性 物质应选用棕色或深色的容器。

采样容器的洗涤
? 测定一般理化指标采样容器的洗涤 将容器用水和洗涤剂清洗,除去灰尘、油垢后
用自来水冲洗干净,再用10%硝酸(或盐酸)浸 泡8小时,取出沥干后用自来水冲洗3次,并用蒸 馏水充分淋洗干净 。 ? 测定有机物指标采样容器的洗涤
用重铬酸钾洗液浸泡24小时,然后用自来水冲 洗干净,用蒸馏水淋洗干净后置烘箱内180℃烘4 小时,冷却后再用纯化过的己烷、石油醚冲洗数 次。

? 测定微生物学指标采样容器的洗涤和灭菌
1、容器洗涤:将容器用自来水和洗涤剂清 洗,并用自来水彻底冲洗后,再用10%盐酸 浸泡过夜,然后依次用自来水,蒸馏水洗 净。
2、容器灭菌:热力灭菌是最可靠且普遍应 用的方法。热力灭菌分干热和高压蒸汽灭菌 两种。干热灭菌要求160℃维持2小时;高压 蒸汽灭菌要求121 ℃维持15min。灭菌后的 容器应在2周内使用。

采样器
? 采样前应选择适宜的采样器。 ? 塑料或玻璃材质的采样器及用于采样的橡
胶管和乳胶管要洗净备用。 ? 金属材质的采样器,应先用洗涤剂清除油
垢,再用自来水冲洗干净后晾干备用。 ? 特殊采样器的清洗方法可参照仪器说明书。

水样采集
? 1、一般要求 (1)理化指标 采样前应先用水样荡洗采样器、容器和塞子2~3 次(油类除外)。 (2)微生物学指标 同一水源、同一时间采集几类检测指标的水样 时,应先采集供微生物学指标检测的水样。采样 时应直接采集,不得用水样测洗已灭菌的采样瓶, 并避免手指和其他物品对瓶口的沾污。

(3)注意事项
a 采样时不可搅动水底的沉积物。 b 采集测定油类的水样时,应在水面至水面下300 mm采集柱
状水样,全部用于测定。不能用采集的水样冲洗采样器 (瓶)。 c 采集测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物的水样时应注 满容器,上部不留空间,并采用水封。
d 含有可沉降性固体(如泥沙等)的水样,应分离除去沉积物。 分离方法为:将所采水样摇匀后倒人筒形玻璃容器(如量筒), 静置30 min,将已不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水 样移人采样容器并加人保存剂。测定总悬浮物和油类的水 样除外。需要分别测定悬浮物和水中所含组分时,应在现 场将水样经0. 45?m膜过滤后,分别加人固定剂保存。
e 测定油类、BOD5、硫化物、微生物学、放射性等项目要 单独采样。
f 完成现场测定的水样,不能带回实验室供其他指标测定使 用。

? 2、水源水的采集
(1)水源水是指集中式供水水源地的原水。 (2)水源水采样点通常应选择汲水处。 ①表层水
在河流、湖泊可以直接汲水的场合,可用适当的容器如水 桶采样。从桥上等地方采样时,可将系着绳子的桶或带有 坠子的采样瓶投人水中汲水。注意不能混人漂浮于水面上 的物质。
②一定深度的水
在湖泊、水库等地采集具有一定深度的水时,可用直立式 采水器。这类装置是在下沉过程中水从采样器中流过。当 达到预定深度时容器能自动闭合而汲取水样。在河水流动 缓慢的情况下使用上述方法时最好在采样器下系上适宜质 量的坠子,当水深流急时要系上相应质量的铅鱼,并配备 绞车。

③泉水和井水
对于自喷的泉水可在涌口处直接采样。 采集不自喷泉水时,应将停滞在抽水管中 的水汲出,新水更替后再进行采样。
从井水采集水样,应在充分抽汲后进行, 以保证水样的代表性。
? 3、出厂水的采集 (1)出厂水是指集中式供水单位水处理工艺过
程完成的水。
(2)出厂水的采样点应设在出厂进人输送管道 以前处。

? 4、末梢水的采集 (1)末梢水是指出厂水经输水管网输送至终端(用户水龙头)处
的水。
(2)末梢水的采集:应注意采样时间。夜间可能析出可沉渍于管 道的附着物,取样时应打开龙头放水数分钟,排出沉积物。 采集用于微生物学指标检验的样品前应对水龙头进行消毒。
? 5、二次供水的采集 (1)二次供水是指集中式供水在人户之前经再度储存、加压和
消毒或深度处理,通过管道或容器输送给用户的供水方式。
(2)二次供水的采集:应包括水箱(或蓄水池)进水、出水以及末 梢水。
? 6、分散式供水的采集 (1)分散式供水是指用户直接从水源取水,未经任何设施或仅
有简易设施的供水方式。
(2)分散式供水的采集应根据实际使用情况确定。

采样体积
? 1、根据测定指标、测试方法、*行样检测 所需样品量等情况计算并确定采样体积。
? 2、测试指标不同,测试方法不同,保存方 法也就不同,样品采集时应分类采集,表1 提供的生活饮用水中常规检验指标的取样 体积可供参考。
? 3、非常规指标和有特殊要求指标的采样体 积应根据检测方法的具体要求确定。

表1 生活饮用水中常规检验指标的取样体积

指标分类 容器材质

保存方法

取样体 积/L

备注

一般理化
挥发性酚 与氰化物

聚乙烯 玻璃

冷藏
氢氧化钠,pH≧12,如有游 离余氯,加亚砷酸钠去除

3~5 0.5~1

金属 汞

聚乙烯 聚乙烯

硝酸,pH≤2
硝酸(1+9,含重铬酸钾 50g/L)至pH≤2

0.5~1
0.2 用于冷原子吸 收法测定

耗氧量

玻璃 每升水样加入0.8mL浓硫 0.2
酸,冷藏

有机物 玻璃

冷藏

0.2

水样应充满仪器至

溢流并密封保存

微生物 玻璃 (灭 每125mL水样加入0.1mg硫 0.5
菌) 代硫酸钠除去残留余氯

放射性 聚乙烯

3~5

水样的过滤和离心分离
? 在采样时或采样后不久,用滤纸、滤膜或 砂芯漏斗、玻璃纤维等过滤样品或将样品 离心分离都可以除去其中的悬浮物,沉淀、 藻类及其他微生物。在分析时,过滤的目 的主要是区分过滤态和不可过滤态,在滤 器的选择上要注意可能的吸附损失,如测 有机项目时一般选用砂芯漏斗和玻璃纤维 过滤,而在测定无机项目时则常用0. 45 ?m 的滤膜过滤。

水样保存
? 1、保存措施 (1)应根据测定指标选择适宜的保存方法,主要有冷
藏、加入保存剂等。 (2)水样在4℃冷藏保存,贮存于暗处。 ? 2、保存剂 (1)保存剂不能干扰待测物的测定,不能影响待测物
的浓度。如果是液体,应校正体积的变化。保存 剂的纯度和等级应达到分析的要求。 (2)保存剂可预先加人采样容器中,也可在采样后立 即加人。易变质的保存剂不能预先添加。

? 3、保存条件
(1)水样的保存期限主要取决于待测物的浓度、化学 组成和物理化学性质。
(2)水样保存没有通用的原则。表1提供了常用的保存 方法。由于水样的组分、浓度和性质不同,同样 的保存条件不能保证适用于所有类型的样品,在 采样前应根据样品的性质、组成和环境条件来选 择适宜的保存方法和保存剂。
注:水样采集后应尽快测定。水温、pH、游离余氯 等指标应在现场测定,其余项目的测定也应在规 定时间内完成。

表2 采样容器和水样的保存方法

样品管理和运输
? 1、样品管理 (1)除用于现场测定的样品外,大部分水样都需要运
回实验室进行分析。在水样的运输和实验室管理 过程中应保证其性质稳定、完整、不受沾污、损 坏和丢失。 (2)现场测试样品:应严格记录现场检测结果并妥善 保管。 (3)实验室测试样品:应认真填写采样记录或标签, 并粘贴在采样容器上,注明水样编号、采样者、 日期、时间及地点等相关信息。在采样时还应记 录所有野外调查及采样情况,包括采样目的、采 样地点、样品种类、编号、数量,样品保存方法 及采样时的气候条件等。

? 2、样品运输
(1)水样采集后应立即送回实验室,根据采样点的地理位置和 各项目的最长可保存时间选用适当的运输方式,在现场采 样工作开始之前就应安排好运输工作,以防延误。
(2)样品装运前应逐一与样品登记表、样品标签和采样记录进 行核对,核对无误后分类装箱。
(3)塑料容器要塞进内塞,拧紧外盖,贴好密封带,玻璃瓶要 塞紧磨口塞,并用细绳将瓶塞与瓶颈拴紧,或用封口胶、 石蜡封口。待测油类的水样不能用石蜡封口。
(4)需要冷藏的样品,应配备专门的隔热容器,并放人制冷剂。 (5)冬季应采取保温措施,以防样品瓶冻裂。 (6)为防止样品在运输过程中因震动、碰撞而导致损失或沾污,
最好将样品装箱运输。装运用的箱和盖都需要用泡沫塑料 或瓦楞纸板作衬里或隔板,并使箱盖适度压住样品瓶。
(7)样品箱应有“切勿倒置”和“易碎物品”的明显标示。

水样采集的质量控制
? 质量控制的目的 水样采集的质量控制的目的是检验采样过程质量,是
防止样品采集过程中水样受到污染或发生变质的措施。 ? 现场空白
现场空白是指在采样现场以纯水作样品,按照测定项 目的采样方法和要求,与样品相同条件下装瓶、保存、运 输、直至送交实验室分析。 ? 运输空白
运输空白以纯水作样品。从实验室到采样现场又返回 实验室。运输空白可用来测定样品运输、现场处理和贮存 期间或由容器带来的可能沾污。每批样品至少有一个运输 空白。

? 现场*行样
现场*行样是指在同等采样条件下,采集* 行双样密码送实验室分析,测定结果可反应采样 与实验室测定的精密度。现场*行样占样品总量 的10%以上,一般每批样品至少采集两组*行样。 ? 现场加标样或质控样
现场加标样是取一组现场*行样,将实验室 配制的一定浓度的被测物质的标准溶液,等量加 入到其中一份已知体积的水样中,另一份不加标, 然后按样品要求进行处理,送实验室分析。
现场质控样是指将标准样与样品基体组分接 *的标准控制样带到采样现场,按样品要求处理 后与样品一起送实验室分析。
现场加标样或现场质控样一般控制在样品总 量的10%左右,每批样品不少于2个。

生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制
GB/T 5750.3-2006

范围
? 本标准规定了生活饮用水水质检验实验室 质量控制的原则、要求与方法。
? 本标准适用于生活饮用水水质的测定过程。

水质分析质量控制的要求
? 水质分析质量控制的目的是把分析工作中的误差, 减小到一定的限度,以获得准确可靠的测试结果。
? 分析质量控制是发现和控制分析过程产生误差的 来源,用以控制和减少误差的措施。
? 分析质量控制过程是通过对有证参考物质(或控 制样品)的检验结果的偏差来评价分析工作的准 确度;通过对对有证参考物质(或控制样品)重 复测定之间的偏差来评价分析工作的精密度。

分析误差
? 分析工作中的误差有三类:系统因素影响 的误差、随机因素影响引起的误差和过失 行为引起的误差。
? 误差的表示方法 测定加标回收率表示准确度。 用重复测定结果的标准偏差或相对标准偏 差表述精密度。

校准曲线和回归
? 校准曲线的定义 校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与检测 仪器响应值或指示量之间的定量关系曲线。 校准曲线包括: 工作曲线——绘制校准曲线的标准溶液的处理 程序及分析步骤与样品分析完全相同。 标准曲线——绘制校准曲线的标准溶液的处理 程序较样品有所省略,如样品预处理。

校准曲线的制备 校准曲线的通式为
y=bx+a;b为斜率;a为截距。

校准曲线制作注意事项
? 在测量范围内,配制的标准溶液系列,已知浓度 点不得小于6个(含空白),根据浓度值与响应值 绘制校准曲线,必要时考虑基体的影响。
? 制作校准曲线的容器和量器,应经检定合格。 ? 校准曲线绘制应于批样测定同时进行。 ? 校准曲线的相关系数(r)绝对值一般应大于或等
于0.999。 ? 使用校准曲线时,应选用曲线的直线部分和最佳
测量范围,不得任意外延。

空白值的控制
? 空白分为:溶剂空白、试剂空白、样品空白。 ? 空白值测定影响方法的检出限和测定下限,也影响测
定结果的重现性。 ? 空白值在一定程度上反映实验室的基本情况和检测人
员的技术水*。 ? 例如:纯水的质量、试剂的纯度、试剂配制的质量、
玻璃仪器的洁净度、分析仪器的灵敏度及精密度、仪器的 使用和操作,以及实验室内的洁净状况,检测人员的操作 水*和经验等,都可以集中到空白值上。 ? 由于影响空白值的各种因素大小经常变化,为了解这 些因素的综合影响,在分析样品的同时,每次均作空白实 验。

*行样的分析控制
? 在日常分析工作中要求每批样品要进行* 行样品测定。
? 特殊要求:所有样品做*行分析。 ? 一般测定要求每批样品抽10%~20%的样品
进行*行分析。 ? 异常样品或超卫生标准要求的样品必须重
复测定。 ? *行样品的精密度可采用临界值RC或相对
标准偏差表示。

回收率的分析控制
? 加标量:加标准量对回收率有影响。加入标准后样 品的浓度最好为原浓度2倍。
? 回收率的计算
回收率%=(测定值-本底值)×100 加标值
加标值注意加标体积对回收率的影响:
加标体积过大将影响回收率,则回收率的计算要 进行体积校正。

加标回收率测定时注意事项
? 1 加标物质的形态应与待测物的形态相同。 ? 2 加标样品和样品中所含待测物浓度应控制在精
密度相等的范围内,一般情况下规定: 2.1 加标量应尽量与样品中待测物的含量相等或相*,
并注意对样品容积的影响。 2.2 当样品中待测物含量低于或接*方法检测限时,
加标量应略高于最低检测浓度,应控制在校准曲 线的低浓度范围。 2.3 当样品本底值在下限范围时,可加入相当于 本底值的标准。

? 2.4 一般情况下,加标量不得大于待测物含量的3 倍。
? 2.5 当样品本底值高于校准曲线的中间浓度时,则 加标量为本底值浓度的1/2,加标后的测定值不应 超过方法的测定上限的90%。
? 2.6 当样品中待测物浓度高时,加标量大致与本底 值接*,测定时若超过校准曲线,则先稀释后再 测定。
? 3. 由于加标样与样品的测试条件完全相同,其中 干扰物质和不正确操作等因素所致的效果相等。 有时,当以其测定结果的减差计算回收率时,常 不能确切反映样品测定结果的实际差错。

有证标准物质比对分析
? 采用分析标准物质或标准参考物质,证实所用分 析方法和测试系统的可靠性。
? 由于多数分析方法都有基体效应,所以应选 用与试样组成相*的标准样作测定。所配制的标 准样的浓度也应与被测定样品接*。
? 在日常检测工作中,定期使用有证标准物质 作为质控样,将其与样品做同步测定,将所测定 结果与标示值相比较,以评价其准确度,从而推 断实验中是否存在系统误差,或出现异常情况。

选用标准物质时,注意事项
标准物质的含量水*与预期应用的水*相适应; ? 标准物质的基体与待测试样的基体尽可能接
*; ? 标准物质应以与待测试样相同的形态使用; ? 标准物质的使用应在其注明的有效期限之内,
并符合储存条件;
? 标准物质的不确定度uRM应与客户对准确度
的要求相适应。

不同方法的比较
? 方法比较分析是对同一样品分别使用具有可比性 的不同方法进行测定,并将测试结果进行比较。
? 由于不同方法对样品的反应不同、所用试剂、仪 器也多有差别,如果测定所得结果一致,则表示 检测工作的质量可靠,结果准确。
? 但是,由于不同方法所需手段、试剂等条件相异, 手续相对繁琐,一般常规检测中不常使用,多用 于重大的仲裁性检测、实验异常数据核查、或对 标准物质进行定值等项工作中。

质量控制图
? 质量控制图是将一个过程定期收集的样本 数据按顺序点描绘而成的一种图示技术, 用来评价和控制重复分析的统计学工具。
? 控制图可以展示出过程的变异,并发现异 常变异,进而采取改进措施。
? 控制图的作用是区分检测过程中质量的变 异性质,发现异常变异,及时“报警”, 以便人们采取纠正和预防措施,使检测过 程恢复正常。

质量控制图分类
? 常用的质量控制图有: ? 均值-标准差控制图(Ⅹ-S图) ? 均值-极差控制图(Ⅹ-R图) ? 加标回收控制图(p-控制图) ? 空白值控制图(Ⅹb-Sb图)

质量控制图基本形式

质量控制图的组成

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中心线,其位置与正态分布的均值μ重合 上控制线(限),其位置在μ+3σ处; 下控制线(限),其位置在μ-3σ处; 上警告线(限) ,其位置在μ+2σ处; 下警告线(限) ,其位置在μ-2σ处; 上辅助线,其位置在μ+σ处; 下辅助线,其位置在μ-σ处。

质量控制图的绘制
建立质量控制图: ? 1.选择质量控制样品 ? 2.测定质量控制样品, ? 3.按所选质控图的要求积累数据。 ? 4.计算各项统计量值, ? 5.绘制质控原始图。

质量控制图-质量控制样品
? 用以建立质量控制图的质控样品,可以选 用标准物质,也可用自制质控样品或质量 可靠的标准溶液(标准合成水样、标准溶 液),空白和样品加标回收率亦可作为控 制样品,建立空白值和回收率质控图。

质量控制图-数据测定与绘制
? 逐日分析质量控制样品达20次以上后,计算统计 值。绘制中心线、上、下控制线、上、下警告线 和上、下辅助线,按测定次序将相对应的各统计 值在图上置点,用直线连接各点即成质量控制图。 质量控制图绘制成后,应标注有关内容,如测 定项目、质量控制样品及浓度、分析方法、实验 的起止日期、温度范围、分析人员和绘制日期等。

质量控制图-注意
? 控制样品要放在常规样品中测定,必须与 样品的分析完全一致。积累的数据应尽可 能多地覆盖不同条件下数据变化的情况,
? 当积累了新的20批数据,应绘制新的质 量控制图,作为下一阶段的控制依据。

结果的判定
? 在测定样品的同时测定质控样品,如质控样品结 果落在上、下控制限之间,则认为该批样品的测 定结果在控制中。
? 如果测定值在控制线(±3S)以外,则为失控, 立)即重新分析。如果重新测量的结果在控制限 内,则可以继续分析工作;如果重新测量的结果 超出控制限,则停止分析工作并查找问题予以纠 正。并应将失控情况和处理结果作详细记录。
? 在警告线(±2S)以外,提示警告,应引起注意、 继续观察。

质量控制图的质量判断
? 对已建立的质量控制原始图,可按照以下 准则判断其质量是否异常。
? 这些准则也可用于日常使用的质量控 制图判断检测工作中测定结果的质量是否 异常。
? 每次测定时,将质控样品的测定结果 标注在相应的质控图中。

? 质量控制图中各点的分布应在控制限区域内 中心线两侧随机排列。落在上、下辅助线范围内 的点数按正态分布的概率衡量应为68.3%。
? 由于绘制质控图的数据有限,因而落在此范 围内的点数不能小于50%。
? 落在控制限(3S)上或限外的点,表示为失控数 据,应予剔除。剔除后需补充新数据,重新测定、 计算统计量值并绘图。如此反复进行,直至落在 控制限内的点数符合要求为止。
? 随失控质控样品测定的同批样品需重新进行 测定。

? 各点连线出现在中心线一侧称之为“连”,构成 “连”的点数为“长”。当连长等于或大于7时,
表示检测工作中已出现系统误差(正偏差或负偏 差),属失控状态。由于在20个点中已有1/3以上 数据失控,此图不适用。

? “连”出现于1~7个点时,剔除这7个点后, 应继续补充7个点,再计算统计量值、绘图。
? 若“连”出现于中部,即6~12、7~13、 8~14、9~15或10~16等位置时,剔除这些点 后,应至少补测10个以上数据,以说明检测 工作连续稳定受控。
? 如果“连”发生于后部,也应和出现 在中部的情况同样处理。

? 相邻三个点中两个点频频接*控制限时, 表示工作质量异常,如图,此时应立即中 止实验,查明原因,并补充不少于5个数据, 再重新计算、

? 连续7个点递升或递降呈明显倾向时,判断
工作质量异常。表示检测工作中已出现系 统误差(正偏差或负偏差),属失控状态, 此图不适用。

? 警告线(2S):如果3个连续点有2个超过警 告限,分析另一个样品。如果下一个点在 警告限内,则可以继续分析工作;如果下 一个点超出警告限,则需要评价潜在的偏 差并查找问题予以纠正。

水质分析的正确性与判断
? 各种离子在水体中处于一种相互联系,相 互制约的*衡状态之中,任何一种*衡因 素的变化,都必然会使原有的*衡发生改 变,从而达到一种新的*衡。因此利用化 学*衡的理论,如电荷*衡、沉淀*衡等, 可以及时发现较大的分析误差和失误,控 制和核对数据的正确性,弥补分析质量控 制不能对每份样品提供可靠控制的不足。

水体中各种化学*衡、误差计算公式及评价标准

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