NexION350X-电感耦合等离子质谱仪操作规程-作业指导书

发布于:2021-09-19 09:14:17

NexION 350X 电感耦合等离子体质谱仪操作规程
1 操作规程
1.1 开机前检查与准备 1.1.1 确认仪器供电系统正常。 1.1.2 打开排风系统,确认排风系统正常(风速 9~11 米/秒)。 1.1.3 确认仪器气路系统(氩气)正常,打开氩气。 1.2 开机 1.2.1 打开电脑主机、显示器。 1.2.2 打开 NexION 仪器开关。打开真空泵电源开关。 1.2.3 抽真空:进入 NexION 软件,单击单机 Control,进入到 Instrument 界面,在 Main 页面下点击 Vacuum 项目下的 START,抽真空。当工作站主界面的真空压力达到 2×10-6Torr 时,且仪器真空达到绿色 ready 状态后,仪器准备就绪(当真空度达到后, 而仪器待机不进样,可暂时关闭氩气)。 1.2.4 确认蠕动泵管完好、并且连接正常。 1.2.5 确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常。 1.2.6 打开冷却循环机,检查循环水水量(70%~80%的总体积)、压力(45~65pai)、 温度(20±2℃)。 1.2.7 单机 Control,进入到 Instrument 界面,在 Main 页面下点击 Plasma 项目下的 START, 完成点炬(正常白色炬焰稳定,均匀)。 1.3 调谐 1.3.1 点击 Smart Tune 图标,选择其界面下的 Smart Tune Manual,点击软件左上角软 件图标,选择 open,选择打开 SmartTune Daily.swz 文件(如果手动进样请勾选 use manual sampling)。 1.3.2 将进样管放入调谐溶液,并选择 STD Performance check ,点击 Quick Optimize。 1.3.3 测试结果如满足 Be>2000;In>40000;U>30000;CeO/Ce<2.5%;Ce++/Ce<3%; 220bkgd<1cps,则调谐通过,调谐通过后,点击 Control ,保存参数后就可以进行样 品分析。 1.4 分析

1.4.1 新建或打开分析方法,需注意查看元素的同位素,然后选择适当的同位素。通常 选择同位素的标准为,同位素丰度较大,干扰物相对较小。 1.4.2 采用内标法时需要注意:样品中不允许含有内标元素;内标元素应不容易受到其 它离子的干扰,并且尽量能够与被测元素性质相*;内标元素必须有一定的浓度,其产 生的信号强度不应受到技术统计的影响。 1.4.3 手动进样时,点击软件 Sample,点击 Manual 依次分析 Analyze Blank、Analyze Standard、Analyze Sample。 1.5 熄炬 1.5.1 样品分析结束后,吸入 1~5% HNO3 冲洗 5min,然后吸入超纯水冲洗 10min。 1.5.2 将进样管从溶液中取出,放置在空的干净的容器中,排空雾室中的残留溶液,单 击 Main,单击 Plasma 的 Stop,松开进样泵管、排液管。 1.5.3 单击 Vacuum 的 stop 关闭真空泵,进入 Diagnostics 项下,查看 Turbo pump speed RB 值小于 9Hz 时,关闭工作站,关掉主机电源,关闭冷却循环机,关闭真空泵,关掉排 风,关闭氩气阀门。
2. 注意事项
2.1 工作气体要求:氩气纯度> 99.996%,一个 40L 钢瓶气的使用时间大约为 4~5 小时, 氩气压力 95~100 psi,总压<2Mpa 时需更换气瓶。 2.2 仪器开关打开顺序:先开 Instrument 开关,再开 RFG 开关。 2.3 仪器开关关闭顺序:先关 RFG 开关,再关 Instrument 开关。 2.4 点燃等离子体以后,将进样管放入 1-5%的 HNO3 溶液中冲洗 3-5min,再放入去离 子水中冲洗 10min 左右,预热 20min 后再分析。 2.5 如出现点炬后,性能测试无法进行而自动熄炬的现象,可能是由于长时间使用过程 中台面震动造成,此时需打开 ICP-MS 顶盖,支起支架,在 ICP-MS 左侧面板*聪 ConeAccess 按钮,可以观察到 LED 指示灯连续的闪烁,同时进行*台自动向外移动, 将仪器炬箱打开,检查并向外调整一下固定板的位置,关上炬箱,直到 Cone Access LED 灯亮。 2.6 测定汞元素时,需加入金元素标液,样品和标准溶液均加入 100ppb 的金元素标液。 2.7 定期检查进样管,如果出现明显的磨损,或者破裂则需要更换泵管。


相关推荐